Penelitian (part 1)

Akhirnya sempet ngeblog lagi, setelah lama sibuk dengan macam2 deadline. Postingan kali ini akan sedikit membahas tentang penelitianku di Teknik Kimia UGM. Sedikit info, di sini tiap mahasiswa akan mendapatkan 4 "tugas mulia" untuk dapat menyandang gelar Sarjana Teknik (Kimia), yaitu KKN (Kuliah Kerja Nyata), Penelitian dan Seminar, Kerja Praktek, dan terakhir Tugas Akhir Prarancangan Pabrik Kimia yang ditutup dengan ujian pendadaran.

Syarat untuk dapat mengambil penelitian adalah telah menyelesaikan rangkaian praktikum di semester-semester sebelumnya, yaitu Praktikum Analisis Bahan, Praktikum Dasar Proses, dan terakhir Praktikum Operasi Teknik Kimia + mengambil mata kuliah Pengantar Penelitian satu semester sebelum mengambil penelitian. Normalnya penelitian diambil di akhir semester 6, tapi bisa dipercepat satu semester jadi aku ambil di akhir semester 5. Penelitian ini deadlinenya adalah satu tahun sejak penentuan judul + sudah harus diseminarkan juga. Dan.... judul penelitian yang aku pilih waktu itu berjudul "Ekstraksi Minyak Biji Alpukat dengan berbagai Metode"

Awal cerita....

Setiap mahasiswa bebas memilih dosen pembimbingnya masing-masing dan waktu itu aku tertarik dengan salah satu dosen , ibu Dr. Aswati. Kenapa beliau? karena penelitian adalah sesuatu yang panjang dan perlu bimbingan ekstra, jadi perlu dosen yang care, bisa sering konsultasi, dan enak diajak ngobrol.. dan yang memenuhi kriteria itu menurutku adalah bu Aswati. Dan karena beliau adalah dosen di Lab. Proses Pemisahan (Operasi Teknik Kimia), otomatis penelitianku bakal berbau proses pemisahan. Di awal semester 5, karena saking semangatnya aku udah mulai ke ruang bu Aswati buat menyatakan ketertarikan dibimbing dan saat itu juga, beliau langsung meminta mencari topik sendiri yang bagus, layak sebagai penelitian, dan menarik beliau supaya bersedia membimbing. Dan pertama kali yang ada di pikiranku adalah mengolah limbah. Besoknya ke perpustakaan cari-cari informasi + browsing internet akhirnya dapat topik yang menurutku waktu itu bagus.. biodiesel.

Konsultasi kedua, aku mengajukan topik dan komentar bu Aswati waktu itu... "Biodiesel ini sudah biasa. Punya Pak Arief (dosen tekkim juga) malah sudah banyak dan bagus-bagus."  Lalu ibunya menawarkan beberapa topik tentang enhancement dalam proses teknik kimia, seperti distilasi reaktif, absorpsi reaktif, dan sejenis itu. Akhirnya aku cari-cari lagi. Waktu itu ketemu berita tentang mobil di Amerika yang menempuh jarak cukup jauh dengan bahan bakar biodiesel dari minyak biji alpukat. Kebetulan biodiesel itu bisa dibuat dengan proses distilasi reaktif..

Biji alpukat yang menemaniku selema setahun (foto nyomot dari Google)

 

Konsultasi berikutnya, akhirnya judulku itu berhasil menarik perhatian beliau, karena selama ini minyak biji alpukat jarang didengar. Tapi masalahnya, saat ini yang jual minyak biji alpukat sangat sedikit, susah nyari bahan bakunya jadi harus diekstraksi sendiri. Dan kalau harus ngekstrak terus baru dibuat jadi biodiesel, dijamin setahun belum selesai. Jadi setelah dipertimbangkan, akhirnya diputuskan topik penelitian kali ini ekstraksi minyak dari biji alpukat dulu saja dengan variasi suhu ekstraksi dan diameter serbuk. Pertanyaan selanjutnya, pelarut untuk mengekstraknya apa? di buku yang aku baca, pelarut terbaik adalah campuran heksana dan etanol. Pertanyaan berikutnya, analisis hasil (minyak dalam pelarut) pakai cara apa? Berbekal laporan penelitian kakak angkatan tentang ekstraksi rice bran dari bekatul yang pakai metode spektrofotometri, aku juga ngikut mau pakai cara itu.  Ketiga, perbandingan pelarut dan serbuknya berapa? Dengan sedikit ilmu kira-kira didapat 3 : 1. Keempat, pengambilan sampel gimana? Gampang, buka sumbat karet, ambil pakai pipet tetes sambil disaring pakai kertas saring. Terakhir, pengambilan sampelnya di waktu berapa aja? Sotoy aja tiap 5 menit sekali. Case closed !

Setelah topiknya fix langsung nyusun draft proposal penelitian dan sesuai dengan labortoriumnya, penelitian kali ini harus berbau OTK. Topik yang ada di kepalaku waktu itu ya mencari nilai kinetika transfer massanya, yaitu diffusivitas efektif + koefisien transfer massa. Sebenernya agak takut juga karena modelling ekstraksi lumayan ruwet dan pemrogramannya lumayan menyiksa. Tapi ya udah, asal nyemplung dulu aja... Akhirnya berbekal surat rekomendasi dari bu Aswati di tangan, pemilihan dosen pembimbing berjalan lancar. Saat itu juga bagi kurang lebih 30an mahasiswa yang waktu itu ngambil percepatan penelitian seakan-akan ada jam besar yang berjalan mundur dan bunyi detaknya menghantui setiap saat.  Di saat yang sama padahal Praksus (di praktikum OTK) kelompokku belum selesai + ujian sudah dekat.. semua deadline saling tumpuk.. indahnya Teknik Kimia~  Waktu pengundian itu juga, kebetulan dapat partner yang sama-sama memilih bu Aswati sebagai dosen Pembimbing, yaitu Unggul yang juga teman kelompok Praksusku. Lumayan, besok-besok jadi ga botak sendirian.  Tapi Unggul ini beda jenis pelarut (pakai etil asetat) dan variasi suhu + kecepatan pengadukan.

Singkat cerita pas ujian dan praksus udah kelar semua, langkah pertama yang harus dikerjakan adalah mengumpulkan biji alpukat. Waktu itu bu Aswati minta supaya disediakan yang banyak supaya kualitas biji alpukatnya sama. Untungnya ada mbak-mbak jualan jus di Jalan Pandega Marta (depan warung nasi goreng bu Ita) setiap harinya bisa menghasilkan limbah kurang lebih satu kg biji alpukat. Sekitar dua minggu sekitar 12 kg-an biji alpukat sudah tersedia dan perjuangan dimulai... Biji alpukat dikupas kulit arinya, trus diiris tipis-tipis..  Habis diiris, potongan biji alpukat dijemur dan parahnya waktu itu musim hujan. Jadi buat ngeringin butuh waktu berhari-hari, itu aja kadang-kadang ada yang berjamur jadi harus dibuang. Setelah kering, potongan biji itu diblender (sampai korban satu blender rumah rusak) dan diayak. Karena ada variasi diameter serbuk dalam penelitianku, akhirnya pakai 6 ayakan yang beda ukuran. Tiap hari ke kampus cuma ke lab, ngayak, keringetan, pulang, besoknya ke kampus cuma ke lab, dst. sampai dua minggu. Di akhir tahap ini, berhasil menghasilkan 4 toples beda ukuran serbuk + 1 toples ukuran yang ga masuk range + 1 plastik serbuk yang belum diayak.

Irisan biji alpukat (foto nyomot dari Google lagi)

Setelah itu, mulai timbul kendala-kendala penelitian yang lain. Pertama, buat kurva standard spektrofotomer. Yaitu dengan cara melarutkan minyak biji alpukat dengan solven dengan berbagai konsentrasi. Nah masalahnya, harus perbandingan berapa aja? Akhirnya pakai ilmu kira-kira lagi. Tapi sebelum itu, masalah yang muncul adalah minyaknya dapat darimana?? Muter-muter supermarket jogja ga ada yang jual, di internet yang jual cuma di luar negeri. Akhirnya terpaksa diekstrak sendiri beberapa kali sampai agak banyak, terus didistilasi sendiri buat misahin pelarutnya. Pas distilasi itu sempet juga aku mecahin pendingin balik, jadinya harus off beberapa hari karena harus diperbaiki dulu di Jalan Magelang KM. 17 dan mblusuk ke desa.

Masalah kedua, buat ngetes ekstraksinya aku coba pakai rumus awalku tadi itu dan ternyata hasilnya lumayan. Solvennya terlihat jadi coklat dan melarutkan minyak. Tapi... heksana dan etanol itu ga bercampur ! Dan setelah dicoba analisis pakai spektrofotmeter ga bisa karena ada dua fase dan ketinggian interface fase itu di tiap kuvetnya beda-beda, alhasil datanya kacau. Tapi aku belum menyerah, dicoba lagi dan gagal lagi, sekali lagi dan gagal lagi. Belum menyerah juga, aku ganti metode analisis pakai refraktometer juga gagal lagi. Sebelum tambah gagal, aku langsung konsultasi ke bu Aswati dan setelah dinego-nego akhirnya heksana dihapus dan pakai etanol aja. Setelah dicoba, hasilnya tetap jelek tapi agak lebih bagus dibanding yang dulu. Punya Unggul juga kurang bagus dan akhirnya kami menyimpulkan kalau itu karena ada padatan yang ikut terbawa di sampel analisisnya jadi mengganggu lewatnya sinar UV melalui kuvet. Akhirnya kami menemukan metode baru yaitu : ambil sampel pakai pipet tetes, diamkan dulu beberapa saat sampai padatan mengendap di bawah, ambil pakai pipet tetes bersih bagian atasnya, saring pakai kertas saring. Jadi kerja dua kali, tapi hasilnya lumayan ada trennya walau ada beberapa yang menyimpang. Tapi masalahnya range konsentrasi ekstraksi ini ga sesuai dengan range konsentrasi yang ada di kurva standard, jadinya cara tadi direvisi jadi : ambil sampel pakai pipet tetes, diamkan dulu beberapa saat sampai padatan mengendap di bawah, ambil pakai pipet tetes bersih bagian atasnya, saring pakai kertas saring + diencerkan. Sampai berapa banyak pengencerannya? Kalau yang ini bukan masalah, pakai rumus kimia analisis SMA biasa. Thanks to Vero, sudah jadi korban mengencerkan larutanku..

rangkaian alat ekstraksi

Masalah ketiga, hasil dari kesimpulan metode terakhir tadi udah lumayan bagus, tapi sayangnya data ekstraksi terlalu cepat konstan.  Jadi langkah yang harus dilakukan adalah... mengubah range waktu pengambilan data jadi waktu 3, 6, 9, 15, 25, dan 40 menit. Setelah dicoba lagi masih sama juga, akhirnya dikecilkan lagi jadi 1, 2, 3, 6, 15, 30 menit plus saran dari bu Aswati dicoba perbandingan pelarutnya dikurangi lagi. Akhirnya setelah ditrial beberapa kali didapat perbandingan yang baik ternyata hanya 10 gram serbuk : 200 mL pelarut. Udah ga keitung lagi, jumlah serbuk yang kebuang karena kegagalan berapa banyak. Setelah metodenya fix ini aja, grafiknya masih banyak yang perlu diulang karena belum sesuai teori.

Masalah berikutnya, untuk modellingnya perlu data konsentrasi minyak awal di biji alpukat berapa banyak. Jadi harus pakai ekstraksi soxhlet. Berbekal ilmu praktikum  Dasar Proses, aku pakai cara kerja yang sama persis dan bisa ditebak hasilnya.. gagal lagi. Waktu dimasukkan ke perhitungan neraca massa hasilnya negatif, jadi hipotesis penyebab kegagalannya adalah minyak belum terambil semua. Setelah trial berkali-kali baru didapat hasil yang bagus. Sedikit info, satu kali proses ekstraksi soxhlet adalah 1 jam merangkai dan mempersiapkan alat dan bahan, 6 jam ekstraski, 1,5 jam oven dan membereskan alat-alat. Total butuh 8,5 jam ! itu aja kalau semuanya lancar. Padahal lab buka kurang lebih 8.30-16.00 jadi beberapa kali harus nglembur pulang paling sore.

Masalah terakhir (tapi bukan perjuangan terakhir) adalah mencari konstanta Henry. Bu Aswati minta melakukan percobaan ekstraksi shakerwaterbath dengan berbagai perbandingan serbuk : jumlah pelarut. Sedikit info lagi, satu kali proses ekstraksi shakerwaterbath adalah 1 jam merangkai dan mempersiapkan alat dan bahan, 3 jam ekstraksi, 2 jam menyaring, mendiamkan, dan mengencerkan + membereskan alat-alat. Total butuh 6 jam ! itu aja kalau semuanya lancar. Padahal harus dibarengi ngambil data soxhlet dan ekstraksi biasa... Udah gitu, sering (hampir 90%) ada aja sampel yang kemasukkan air dari waterbath atau solven menguap. Jadi harus ngulang berkali-kali juga.

shakerwaterbath

Akhirnya setelah berbulan-bulan (lebih dari setengah periode) pengambilan data selesai. terlihat gampang, tapi kenyataannya tidak. Masih terlalu banyak cerita lain yang lumayan panjang kalau harus ditulis di sini.

Selanjutnya penelitian dipotong karena harus KKN ke Bali.....(kalau penasaran cerita KKN, silakan dikepo di blog yang ditulis Vero : http://fendyveronica.blogspot.com)

(bersambung)